什么是单晶X射线衍射测试？如何用它进行实验？

　　单晶X射线衍射测试是利用单晶体对X射线的衍射效应来测定晶体结构的实验方法。依照强度记录方式的不同，可分为照相法和衍射仪法两类。下面我们来看看单晶X射线衍射测试的分析实验。

　　单晶X射线衍射测试的分析实验：

　　1、实验目的：

　　①了解和掌握化合物形成晶体的条件和品质较好的单晶的特点；

　　②了解单晶衍射仪的工作原理及其结构，知道晶体解析的基本步骤和原理；

　　③理解晶体结构数据的意义，掌握晶体结构作图方法。

　　2、单晶X射线衍射的工作原理及其结构：

　　①单晶衍射实验功能介绍：

　　X射线衍射在材料学、化学、矿物学及晶体学中有着及其重要的作用，它是研究一切结晶物质结构和物相的主要手段。单晶结构分析应用范围十分广泛，凡是可获得单晶体的样品均可用于分析。该方法样品用量少，只需0.5mm大小的晶体一粒，即可获得被测样品的全部三维信息，结构包括原子间的键长、键角、分子在晶体中的堆积方式，分子在晶体中的相互作用以及氢键关系、π-π相互作用等各种有用信息。单晶结构分析是有机合成、不对称化学反应、配合物研究、新药合成、天然提取物分子结构、矿物结构以及各种新材料结构与性能关系研究中不能缺少的直接、有效的方法之一。

　　单晶X-射线衍射仪用以测定一个新化合物（晶态）分子的准确三维空间（包括键长、键角、构型、构像乃至成键电子密度等）及分子在晶格中的实际排列状况。它广泛用于化学、分子生物学、药物学、物理学、矿物学和材料科学等方面的分析研究。可用于中小分子直至大分子晶体的分子结构分析、构型测定及精密电子密度测定；对孪晶、微小晶体有优良的适应性。对研究结构与性能及生物活性的关系，以及新材料的设计提供可靠的基础。

　　②SMART APEX II CCD 单晶X射线衍射的工作原理：

　　CCD X射线单晶衍射仪具有四圆单晶衍射仪的欧拉衍射几何结构，它由加工精度较高且旋转轴交于一点的四个圆组成。这四个圆分别称为φ、ω、χ和2θ圆。φ圆是测角仪头上绕安置晶体的轴自转的圆，旋转角称为φ角；χ圆是安放测角头的垂直大圆，测角头可在此圆上运动，其轴是水平方位的，旋转角称为χ角，在SMART CCD衍射仪中此角固定为54.7o；ω圆是带动垂直的χ圆转动的圆，旋转角称为ω角；2θ圆是与ω圆同轴只带动探测器转动的圆，用于测量θ角，并收集强度数据。φ和χ的作用是用于调节晶体的取向，使晶体的某一组点阵面转到适当的位置，ω、和2θ圆是使晶体旋转到能使该点阵面产生衍射的位置，并使衍射线进入探测器接收范围。仪器在工作过程中，通过四个圆的配合，将晶体中的对应倒易点阵点，旋转到衍射平面并与反射球相碰，通过探测器检测到所有衍射点的衍射角和强度。

　　四圆共有3个轴，这三个轴与入X射线在空间上交于一点，晶体安放在交点上。除三个轴以外，测角仪还有一个实验坐标系，其原点为各轴的交点，采取右手坐标系，当各圆处于零位时，取ω、和2θ圆的轴为Z轴，入射X射线方向为X轴，按右手定则，在2θ＝90度的方向为Y轴。