XRF应用介绍-塑料材料中卤素Cl 元素分析

继欧盟的RoHS指令要求之后，国际间已陆续将对其它有害元素列为必要的监控。无卤素材料检测仅是被要求检测的内容之一，其它增加检测的元素如 As, Sb, Ba等。

问题的提出：在卤素元素中Br（35）, I （53） 元素较容易检测，但由于Cl元素在原子序数中排列为17号元素，对于一般的荧光能谱仪（EDXRF）来说，由于Cl元素特征Ka能量较低, Ka = 2.622eV.容易受到空气中的各种离子或氩气 Ar 的影响。检测存在一定的困难，必须对分析条件做出较大的调整。

本文，通过实验说明，使用ARL QUANT’X 荧光能谱仪对上述Cl元素的检测问题，由于采用电制冷Si(Li)15mm2 高灵敏度晶体探测器技术，可以在大气条件下完成这个Cl 的检测任务。

国际电工协会: IEC 6124902021 无卤素要求：

氯化合物的总量小于：900ppm

溴化合物的总量小于：900ppm

总卤素（氯+溴）的化合物的量小于：1500ppm

步骤:

仪器: ARLQuanX PCD

探测器技术：电制冷探测器

探测器晶体：Si(Li) 晶体 （高灵敏度高效率晶体）

晶体面积: 15mm2

晶体厚度：3mm

滤光片技术： 有8种条件选择

X-光管: 高效50W光管，4-50KV 可任意选择激发。

准直器：可有6 种选择

样品制备: 不需要.

样品直接放在样品杯内.

下面是颗粒样品为， 681和 680标样

样品元素数据：

激发条件:

采谱时间 100 秒或60秒选择 EDXRF的测量时间将影响测量的精度, 也将影响检测限. 所以, 采用适当

的采谱时间是重要的.

滤光片技术：Celluose

X-光管: 高效50W光管，4-50KV 可任意选择激发。

准直器：8mm

样品680

分析条件下，QUANT’X 测量 Cl ：

红色线为真空条件（Ar 在真空条件下，没有峰）

680 样品 60秒（左图）680 样品 100秒（右图）

样品681

分析条件，QUANT’X 测量 Cl ：

红色线为真空条件（Ar 在真空条件下，没有峰）

681 样品 60秒（左图）681 样品 100秒（右图）

如需要进行定量分析，ARL QUANT’X 近三个分析条件可完成全部元素测定工作。

大气条件下680样品 连续10次分析精密度结果，60秒分析时间。

结果:

ARL QuanX 测定塑料样品中Cl含量在 大于 20 ppm -范围时，可以不使用真空的条件。 根据ARLQUANT’X 实验表明：使用大气条件下60秒测定时间，完全满足无卤素分析的检测要求。根据用户对Cl的检测要求，适当延长检测时间到100秒， 这样可以提高对Cl的分析精度，是误差降到更低。

根据同时观察的结果: ARL QUANT’X 仪器在同样的条件下不仅满足Cl的测定要求，同时也可对S 进行同时测定。

该实验还表明该仪器在从P 15号元素开始，当元素浓度大于20ppm 时，可在大气条件下完成浓度的测定工作