XRF应用介绍-塑料中痕量元素的EDXRF

引言

11个样品提交Thermo NORAN 作定量分析:

• 样品 1a 和 1b 都是 金属材料但是沉积时间不同. 1a含有许多金属”斑点”并具有比1b强得多的磁性.

• 样品2-4是矿粉. “a” 是原材料, “b”是磨成的粉.

• 样品5-7 是各种沉积物.

步骤

仪器 QuanX EC 系统.

样品制备 不需要. 样品放在样品杯中直接测定.

激发条件

测定的精密度和元素在材料中的浓度有直接的关系, 低浓度的元素应该用较长的采谱时间才能得到较高的计数, 才有较好的精密度. 这些样品中有些元素含量低需要较长的测量时间, 总的测量时间约需30’。

谱处理

谱经数字滤波扣除本底, 再用XML峰拟合法提取净峰强度。

定量分析

用基本参数法(FP). FP 技术能校正基体效应并方便于定量分析。

• 能使用与样品成份相差很多的标样. 例如,可以用纯元素或化合物校正不同氧化态的元素. 纯金和纯铂片能用

于分析含这些元素的样品.

• 减少了准确分析需要的标样数. 这样, 可以用同一个方法分析宽范围的未知成份. 全部11个样品只需要用三个

标样: Pt, Au 和 NBS 2710 土壤标样.

• 能对个别元素甚至整个样品进行无标样分析. 如Hg 能用Pb为参考进行分析, Ag 可以 Ba为参考进行分析.

• 未被XRF直接测量的成份, 如氧或有机物的影响可以进行计算. 这种功能扩大了XRF的应用范围, 有些样品中氧

含量达50%时仍可分析.

结果

见P.5的表. 主成份用黑体字, 贵金属元素用金色底以便于观看. 谱见P.6.

样品中除 Cl, Ag, Pt 和 Au以外, 其它元素均假设以相应的氧化物存在.

在分析条件下, Au 和 Pt 的检测下限约15 ppm, Ag 约20 ppm. 11个样品中仅样品5 和 7高于检测限 . 样品 5 含近44% Pt, 而样品7 约0.4% Ag. 样品5 也含约 0.05% Pd, 但标中未报告.

结论

分析结果表明QuanX 系统只用少量易得的纯元素标样和NBS标样就能够对未知样品的很宽的元素成份进行定量分析.

图 1 样品5 (兰色) and 6 (红色) 显示 Pt 和 Fe峰. 样品 5中的Pt约 44% Pt. 图2是其放大.

图 2. 样品 5 和 6 的放大图. 还显示除Fe 和 Pt外的小峰. 样品6(红色)中的 Pb浓度约 0.01%, Fe浓度 ~0.24% .

图3. 样品1b-4b的重叠谱. 注意到均未发现 Pt 或 Au.

图 4. 样品7 和 2b的谱. 样品 7 含 ~0.37% Ag 和 7.0% Pb.